碘量法检测水中溶解氧的方法

氧气是大气的主要成分之一。由于地表水直接暴露在空气中，因此也含有一定量的氧气。我们称溶解在水中的氧气为溶解氧，以每升水中的氧气（O2）以毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧分压和水温密切相关。在1.013×105Pa的大气压下，当空气中氧含量为20.9%时，不同温度下氧在淡水中的溶解度也不同。

溶解氧是水净化的重要因素之一。高溶解氧有利于水体中各种污染物的降解，使水体得到快速净化。相反，溶解氧含量低的水体中各种污染物的降解速度会很慢，导致水质发黑发臭，所以检测溶解氧可以及时了解水体的自净效果。

溶解氧的检测方法目前有很多，如膜电极法、现场快速仪器检测和碘量法等。其中，碘量法因其操作简单、成本低廉而被广泛使用。今天给大家介绍一下碘量法检测水中溶解氧的方法。

碘量法检测水中溶解氧所需仪器和试剂

碘量法需要准备250~300ml溶解氧瓶、25~50ml酸式滴定管、量筒、搅拌器和虹吸管、250ml锥形瓶、移液管等仪器。

试剂

(1)硫酸锰溶液:称取480 gAnSO·4H2O或364 gAnSO,·H2O溶于水，稀释至100ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶于300~400m水中，冷却;另称取150g碘化钾溶于200ml水中;将两种溶液混合均匀，并稀释至1000ml如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。

(3)(1+5)硫酸溶液。

(4)1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水(也可加热1~2min)。冷却后加入0.1g-水杨酸或0.4氯化锌防腐。

(5)重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L:称取于105~110℃烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至标线摇匀。

(6)硫代硫酸钠溶液:称取3.2gNa2S2O3·5H2O，溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g-无水碳酸钠，稀释至1000ml，储于棕色试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：

在250ml碘量瓶中加入1ml蒸馏水、1g碘化钾、10.00mL0.0250mol/L重铬酸钾溶液和5ml(1+5)硫酸，密塞，摇匀后置于暗处5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。平行做3份，取平均值。

溶解氧水质样品采集

（1）用溶解氧瓶取水面下20~50cm的河水、池塘水、湖水或海水。注意不得使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，延瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样后至溢出瓶容积的1/3~1/2，用尖嘴噻慢慢盖上不留气泡。

（2）在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰( MnMno3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回化验室备用。同时记录水温和大气压力。

溶解氧水样测定

1.溶解氧的固定

在溶解氧瓶中盛满待测水样，用移液管插入液面以下，向瓶内加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，颠倒混合几次，静置，待棕色絮状物下降到瓶的一半时，再颠倒混合一次。一般在取样现场固定。

2.析出碘

轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解后，静置暗处5mnm。

吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。然后对相关数据进行处理，得出溶解氧的数值。