总磷实验常见问题及解决方法

时间:2022-06-29 14:11:16   访客:561

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水和生活污水中含有大量的磷。虽然磷是生物生长的必需元素之一,但水体中的磷含量过高(超过0.2mg/L),会引起藻类的大规模繁殖,直至达到富营养化,在进而导致水生态环境出现一系列问题。人体内磷摄入过多会导致高磷血症,体内磷过多会导致钙的流失,降低血液中的血钙,导致骨质疏松,对身体有害。因此,磷作为评价水质的重要指标,对于水质和环境的综合治理具有不可或缺的意义。

常用的总磷检测方法有钼锑抗分光光度法、磷钒钼黄分光光度法和氯化亚锡分光光度法三种。使用的总磷检测标准是《GB/T11893-1989水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法》。总磷检测仪器目前主要以钼锑抗分光光度法和磷钒钼黄分光光度法为主,可应用于不同环境水样中总磷的检测要求。下面我们将总磷检测实验相关的资料整理给大家,大家快来一起“增长见识”吧!

1、加入试剂后总磷水样变黄怎么办?

我们通过在测试前用过硫酸钾将其他形式的磷氧化成磷酸盐形式来测量总磷。如果水中的有机物或还原性物质过多,可能会导致过硫酸钾与这些干扰物质发生反应,但没有氧化磷,所以检测时会呈黄色,而不是蓝色,需要进行蒸馏预处理。蒸馏方法如下:

含有较多悬浮物和有机物较多的地表水或废水,每100mL水样中加入5mL硝酸,在电热板上加热,消解至10mL左右,稍冷却,加入5mL 硝酸和高氯酸2mL,继续加热消解,蒸至近干,冷却后,用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后快速用滤纸过滤,滤纸为用 0.2% 的硝酸溶液洗涤数次。滤液用该酸稀释至定容后,用于测定。将水样的 pH 值调至中性。每批分析的水样应平行进行两次空白试验。

2、总磷检测时空白显示蓝色如何处理?

总磷空白显示蓝色,有以下几种可能:

1)蒸馏水有问题,可以更换纯净水重做一遍,如果没有颜色或颜色变浅,则蒸馏水里含磷干扰。

2)器皿干扰,确定清洗器皿时未使用含磷洗涤剂。

3)硫酸里含磷,判断硫酸里是否含磷:配制12%的硫酸溶液,然后用氢氧化钠将溶液的pH调为中性。取蒸馏水9ml放到0号管中,硫酸溶液9ml放到1号管中,分别加入P1/P2各1ml,放置10分钟,观察溶液的颜色变化,如果硫酸溶液的颜色比蒸馏水的颜色深,则硫酸中含有磷。

4)试剂有问题,这种可能性较小,因为试剂是批量生产的,一般出现问题会一批次出现,不会单独出现。

3、总磷消解后出现絮状悬浮物是什么原因?

测定总磷时有絮状悬浮物可能是水样中的物质与过硫酸钾或者与磷盐反应生成沉淀,一般建议稀释测定,如果水样中还有钾、钠、铵可以使显色液浑浊。

4、在总磷实验中,加入试剂后水样没有显色主要有哪些原因?

此类问题我们分析的时候,看这个实验用到了什么:反应管,消解器,水样,过硫酸钾,P1试剂,P2试剂。然后一个一个分析。

1)确认反应管是否清洗干净;

2)确认消解器是否能加热;

3)水样的pH,标准原理上表明,在酸性条件才会显色,但是在实际过程中pH太低也不会显色,所以要求在检测时,将pH调到6-8之间,进行检测;

4)水样的还原性,水样还原性太高时,在消解时会降低过硫酸钾对其他磷的氧化效果,导致产生的正磷酸盐量减少或者不产生正磷酸盐;

5)过硫酸钾不合格,未达到理想的氧化效果;

6)P1试剂被氧化,导致无法显色,P1试剂配置好后放置保存在冰箱中,一般保质期为1个月,如发现试剂变色呈现微黄色,则无法使用;

7)P2试剂在配制时未加硫酸,在检测时,溶液的环境不是酸性环境。


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