水中溶解氧微量测定的条件选择

1、固氧时碱性碘化钾中氢氧化钠用量的影响。

固氧过程中加入碱性碘化钾，其中氢氧化钠需过量；如果不足，则水中只有部分溶解氧可以参与氧化还原反应，导致结果偏低；此外，过量的氢氧化钠会阻碍氢氧化锰沉淀的分解。试验表明，氢氧化钠的用量在0.3~0.5g/mL±1范围内对测定结果影响不大。试验中使用的氢氧化钠量为400g/L。

2、酸化过程浓硫酸用量的影响

在酸化过程中，浓硫酸的加入也应适当过量，以保证沉淀完全溶解；但酸度不宜过强，以免硫代硫酸钠发生分解，造成测量结果误差。浓硫酸的量选择为 2 mL。

3、水样现场酸化与实验室酸化对比

实验表明，现场酸化后的DO值低于酸化后，这可能是因为现场酸化后，在回收过程中沉淀的碘被阳光照射，少量碘被光分解，导致影响溶解氧的换算量。正确的操作应该是水样取回后，再进行酸化。