总氮测定时需要注意的事项

总氮指的是水中所有有机，无机形态氮总量，包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸等有机氮。

总氮测定仪：用于测定水样中总氮的含量，仪器采用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，采用的是紫外光。

检测原理：运用消解管密闭消解，以过硫酸钾为氧化剂，在125℃条件下，将样品中的含氮化合物转化为硝酸盐，再在酸性条件下与显色剂反应，生成络合物，利用紫外吸收光度法测定其吸光度，经过微电脑芯片计算后直接显示总氮含量（mg/L）。

总氮检测注意事项

1.试剂空白高的问题

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ，就需要提纯过硫酸钾，提纯方法就是二次结晶过硫酸钾。

2.总氮取水体积

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话，高检出限是14mg/l。当总氮高于14?mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

3.要用新鲜的无氨水

整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML 用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

4.密封事项

比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。 生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔， 使纱布紧密包住盖子。

5.温度时间的设定

灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。

6.消解后冷却的方法

趁热拿出消解结束后，待灭菌锅压力降为0 后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。

7.测定波长的调节

加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只要是10 分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220 波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。

总氮和氨氮测定仪采用的光源即测量波长是多种，并且氨氮和总氮的测量标准也是不一样的，因此，不能用总氮测定仪测量氨氮。