试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L,测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD 值。当试样中COD 值为5mg/L 至150mg/L,测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的 COD 值。 快速COD测定仪水样的干扰及消除 ① 氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,一般的复合C1试剂至少可以掩蔽1000mg/L以下的氯离子干扰,大于1000mg/L的氯离子含量,可稀释后再测定;② 在测试时,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg/L 的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为1083mg/L,其 50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为121mg/L;③ 在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率较低。 ④ 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。 ⑤ 为了得到有利结果,对于氯离子浓度很高(接近大浓度)而COD浓度较小的样品,使用低量程测定。 快速COD测定仪水样氯离子的测定方法 在试管中加入 2.00mL 试样,再加入0.5mL 硝酸银溶液,充分混合,后加入2滴铬酸钾溶液,摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L。 快速COD测定仪也可按【GB/T 11896 】方法测定水样中氯离子的浓度。对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。
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