总氮在线监测中存在的问题主要是总氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。 总氮包括有机氮和无机氮,总氮的在线监测的测定方法是将水样消解氧化为硝酸盐 - 氮后进行测定。 总氮的在线监测采用的方法是过硫酸盐消解 - 光度法,通常总氮包括氨氮,所以总氮不可能低于氨氮。 但是总氮在线监测中出现总氮低于氨氮的情况,有可能是由于实验室环境问题,空气中常常含有氨和铵盐,氨和铵盐又都极易溶于水,所以会使氨氮含量升高,使测量结果出现误差,产生总氮低于氨氮的情况。 K2S3O8中含氧化合物若到达一定程度,会造成试剂空白的吸光速度增高,从而超过吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,会直接造成整个水质监测数据的错误。 解决总氮在线监测中出现问题的对策 总氮在线监测中存在的问题主要是 T-N 低于 NH3-N 的错误问题及 K2S3O8的空白值不合理。 水质中的总氮是指所有无机氮和有机氮的总和。 在总氮监测中,往往会出现同一水样测定中,应当水样消解30min 后马上放气,趁热将水样管多次摇匀,使气相中的 NH3气被热的 K2S2O8消解转变为硝酸根。 解决K2S3O8空白值的问题要先确定试验用水是无氨水,在取用后马上加盖;每瓶K2S3O8只是做6个试剂空白,统计检验后取均值作为空白值扣除;如果 K2S3O8空白较高,可提纯后使用,将 K2S2O8溶于50 ~ 60摄氏度的无氨水中,在无氨的洁净处自然冷却至室温后,置于约4摄氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗滤出结晶后,用红外灯烘干。 如果含氮化合物高于0.005% 时,须将前述重结晶步骤重复一次。
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